任何测量设备,由于材料的不稳定、或元器件的老化、或使用中的磨损、或使用与保存环境的变化、或搬运等等原因,都可能导致其计量性能(或称为校准状态)的变化。这种变化既可能是相互叠加的,也可能是相互抵消的,或还与各影响源对测量设备影响的权重相关。因此,实验室利用期间核查来保持设备校准状态的可信度是非常有必要的。
1. 期间核查的定义
ISO/IEC 17025:2005的条款“5.5.10”和“5.6.3.3”仅对期间核查做了要求,并未明确给出期间核查具体说明。那么,对于实验室的设备管理人员,可从以下三个角度来理解期间核查:
a)时间间隔
从ISO/IEC 17025:2005的条款“5.5.10和5.6.3.3”可知,期间核查的目的是“保持设备校准状态的可信度”。“保持”显然是一个与时间相关的概念,所以期间核查必须确定“保持”的时间间隔。
b)核查对象
根据校准的定义,在大多数情况下,校准结果通常是指:测量设备的“示值误差”、或示值的“修正值”、或示值的“修正因子”,即:测量设备的计量性能参数。因此,对测量设备的“校准状态”的核查实际上就是对测量设备的“示值误差”、或示值的“修正值”、或示值的“修正因子”状态的核查。
c)判断尺度
校准状态的“可信度”意味着需要有一个对测量设备校准状态的可信度判断“尺度”,即用一个“尺度”去对核查对象的状态进行分析比较和判断。这个尺度就是核查对象必备的基本参数——允许的最大示值误差、或扩展不确定度、或准确度等级。
也就是说,期间核查是在规定的时间间隔内核查测量设备示值的系统误差,或者说核查系统效应对测量设备示值的影响,并做出计量性能可信度评价的一种活动。
2. 与期间核查有关的设备技术特性
a)最大允许误差
设备的最大允许误差又称误差限、或称最大允差,是“由给定设备的规范或规程所允许的,相对于已知参考量值的测量误差的极限值”。
最大允许误差是一个区间,常用符号“MPE”表示,其数值带有“±”号。对于界限对称的区间,其中心值为参考量值ys,参考量值ys可以是被测量的真值或具有可忽略测量不确定度的测量标准赋予的量值。如果用Δ表示最大允差的绝对值,最大允差的区间可以表述为:[ys−Δ,ys+Δ]。
b)准确度等级
准确度是“符合规定的计量学要求,使测量误差或设备不确定度保持在规定工作条件下的规定极限内的设备的等别或级别”。
设备的准确度等级通常按各专业的约定数字或符号表示,一般用X等或X级表示。例如:活塞式压力标准装置的准确度等别为1等;直流电压表的准确度级别为0.5级。
c)测量不确定度(由设备引入的不确定度分量)
设备的不确定度是由“使用中的设备引起的测量不确定度分量”。设备不确定度用于测量不确定度B类评定。与设备不确定度有关的信息可能会在仪器说明书中给出或在校准证书/检定证书中给出。
d)示值误差
测量设备的“示值误差”δ等于测量设备的示值yu减参考量值ys,即:δ=yu- ys 。
e)示值的修正值
测量设备示值的“修正值”是对测量设备示值的“系统效应的补偿”而附加的一个值。
由GUM 3.2.3知:系统误差与随机误差一样是不可能被消除的,但通常可以被减小。如果一个系统误差可以定量给出,而且其大小对测量所需的准确度而言有意义的话,则可采用估计的修正值或修正因子予以修正。经修正后,由系统效应引起的误差的期望值为零。所以,测量设备示值的“修正值”等于负的示值误差,即:修正值= - δ = ys -yu
f)示值的修正因子
测量设备示值的“修正因子”是为补偿系统效应而与未修正示值相乘的数字因子。同样的,对系统效应的不完全补偿引起的误差是不可能准确知道的,因此,修正因子本身存在不确定度。
3. 期间核查的策划与实施
a)期间核查的识别
期间核查是实验室量值溯源的一部分。只要可能,所有设备都应进行期间核查。但是,考虑到技术可行性和测量设备的不同特性,确定设备是否需要期间核查至少应考虑以下因素:
①设备校准/检定周期的规定;
②历次校准/检定结果的趋势性数据;
③使用的频繁程度;
④设备维护和使用情况;
⑤磨损的程度和漂移量的趋势;
⑥环境的严酷程度及其影响(如:腐蚀、灰尘、振动、粗暴操作等);
⑦追求的准确度或精度;
⑧设备制造厂商的要求或建议。
b)测量对象与测量要求
期间核查只是考核设备示值的系统误差,或者说只是考核系统效应对设备示值的影响。因此,应当排除随机误差(或随机效应)的影响。随机效应的影响主要包括:被测对象的影响、环境和人员的影响。
为使被测对象的影响尽可能地小,必须选择一稳定的测量对象来作为期间核查的核查标准。
为使环境和人员的影响尽可能地小,可以在期间核查的测量中通过多次(例如等于或大于10次)独立重复测量,取其算术平均值作为测量结果。
c)核查参数选择
期间核查不是重新校准或内部校准,不需要对设备的所有参数和所有量程进行核查。实验室应当根据自身的实际情况和实践经验选择期间核查的参数和量程。建议按下述几种情况分别处理:
①原则上设备关键参数都必须进行期间核查。但是,对于多功能设备,应当选择基本参数。例如数字多用表,可以选择直流电压和直流电流参数,因为电阻是由直流电压和电流导出的,交流电压/电流是通过积分转换为直流电压/电流的。
②选择设备的基本量程和基本量程中常用测量点(示值)进行期间核查。例如数字多用表的直流电压可选择10V进行期间核查,因为其内部标准电压为10V;直流电流可选择1mA,因为其内部标准电流为1mA的恒流发生器。再例如电子天平可选择100mg进行期间核查,因为电子天平通常配备有100mg砝码。
d)判断尺度
如前所述,期间核查是核查设备示值的系统误差,或者说核查系统效应对设备示值的影响,即核查设备的示值在检定规程规定的检定周期内或校准机构规定的再校准的时间间隔内,是否始终保持在[ys−Δ,ys+Δ]区间内,或始终保持在[ys−U,ys+U]区间内。所以,期间核查的关键是确定参考值(实际值或校准值)ys。
有两种方法可以确定参考值(实际值或校准值)ys。其一是由高一级的计量标准将参考值(实际值或校准值)ys赋予核查标准。其二是实验室通过附加测量自行将参考值ys赋予核查标准。
4. 期间核查的应用
期间核查是实验室量值溯源计划体系的一部分,实验室应当制定文件化程序和期间核查计划,并根据规定的程序和日程进行期间核查。量值溯源是实验室测量数据可信性、可靠性和可比性的基础,应分析期间核查的数据,当发现数据将要超出预先确定的判据时,应采取有计划的措施来纠正出现的问题,防止量值溯源失准。